日子污水处理过程中，对水质COD的监测浓度大致可分为 4个规模：①较高浓度的原水，COD约为 1000mg/L；②处理后的中等浓度出水，COD约为 500mg/L；③处理后的低浓度出水，COD约为 150mg/L；④处理后根本合格的出水，COD约为 60mg/L。除了③和④为根本均匀的水质外，①和②中都含有很多难以涣散的悬浮物，在对这样的污水进行监测剖析时，必须采纳特别的操控办法。

1要害性要素——样品的代表性因为日子污水处理中被监测的水样极不均匀，要想得到准确的COD 监测成果，要害是取样要有代表性。要到达这一要求，需求留意以下几点。

充沛振摇水样对原水①和处理后水②的测定，取样前应将样瓶塞塞紧充沛振摇，使得水样中的粒、块状悬浮物尽量涣散开，以便移取到较为均匀、有代表性的水样。对处理后已变得较清的出水③和④，也要将水样摇匀后再取样测定：充沛振摇后水样的测定成果不易出现较大差错。阐明取样较有代表性。

水样摇匀后当即取样因为污水中含有很多不均匀的悬浮物，若摇匀后不快速取样，悬浮物会很快下沉。摇匀后当即快速取样，尽管因为振摇产生了气泡( 在移取水样的过程中部分气泡会散失），取样的体积会因残余气泡的存在而在肯定量上存在一点差错，但这点肯定量上的削减所引起的剖析差错与样品代表性的不符所造成的差错相比能够疏忽不计。摇样后放置不同时间的水样与摇样后当即快速取样剖析的测定对照试验发现，前者测出的成果与实践水质状况有较大差错。

取样量不能太少取样量太少，污水特别是原水中某种导致高耗氧的颗粒因散布不均很可能移取不上，这样测出的COD成果与实践污水的需氧量会相差很大。对同一样品选用 2.00、10.00、 20.00、50.00mL取样量做同等条件测定试验，依据数据统计规律显现取 10.00、20.00mL水样测定的成果规律性大有改进：取 50.00mL水样测定的COD成果规律性非常好。

改造移液管，修正刻度线因为水样中悬浮物粒径一般都大于移液管的出口管口径，因而用标准移液管移取日子污水样时，水样中的悬浮物总是很难取上，这样测定的仅仅部分去除悬浮物的污水COD 值。这样测出的成果势必差错很大，因而用细吸口的移液管吸取日子污水样品测定COD无法测出正确的成果。所以移取日子污水水样特别是有着很多悬浮大颗粒的水样时，必定要将移液管稍加改造，将细孔的口径加大，使悬浮物能够快速吸入，再将刻度线进行校正，使测定更加便利。

调整重铬酸钾标准溶液的浓度或参加量

在标准COD剖析办法中，重铬酸钾的浓度一般为 0.25mol/L，在样品测守时的参加量为10.00mL，污水取样量为 20.00mL。当污水的COD浓度较高时，一般选用少取样品或稀释样品的办法来满足以上条件对试验的约束。但关于日子污水特别是原水来说，无论是少取样仍是稀释水样都不能确保所取样品有足够的代表性，这时应该适当调整重铬酸钾标准溶液的浓度或参加量，以提供充沛的氧化剂。关于上述出水③和④来说，即使将取样量进步到 50.00mL，参加10.00mL浓度为 0.25mol/L的重铬酸钾标准溶液时，对二者较低的COD水质来说仍显过大，此时应适当调低重铬酸钾标准溶液的浓度或参加量，以使反响后样液中剩下的重铬酸钾适量。试验发现，当重铬酸钾浓度降低到 0.025mol/L时，剖析的滴定终点不易调查，色变不显著，所以对COD较小的出水③和④，主张用浓度为 0.05mol/L的重铬酸钾标准溶液；关于高浓度的原水用浓度为0.5mol/L的重铬酸钾标准溶液，适当地调整参加量使最后样品的滴定体积与滴定空白的体积有显著的差减量。

调整滴定液硫酸亚铁铵标准溶液的浓度

当硫酸亚铁铵浓度为0.1mol/L时， 10.00mL、0.25mol/L的重铬酸钾一点都不被耗费，需滴定硫酸亚铁铵的体积为 25.00mL；当重铬酸钾被样品中的还原性物质耗费一半时，最后硫酸亚铁铵的滴定体积为12.50mL。从削减剖析滴定差错的视点来看，应使滴定体积在 20~50mL为佳。因而主张将硫酸亚铁铵浓度调整为稍大于0.05mol/L（若小于 0.05mol/L，空白耗费硫酸亚铁铵的体积将大于滴定管的容积50.00mL，起始点和终点就要读数两次，将加大剖析差错 )。一般以0.055mol/L为宜。这样使滴定空白的体积操控在 45mL左右，使样品的耗费体积与滴定体积较为适当。

COD的计算公式：CODCr= （VO-V1)×C ×8×1000/V

式中C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度， mol/L

V——水样体积，mL

VO——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL

V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL

8——氧(1/2) 摩尔质量，g/mol

(C×8 ×1000)/V相当于硫酸亚铁铵对O2 的滴定度TO2/(NH4)2Fe(SO4)2,

即T=C× 8×1000/V

当V=20mL,C=0.1mol/L时， T=(0.1×8× 1000)/20=40mg/mL；

当C=0.05mol/L时 ,T=(0.05×8× 1000)/20=20mg/mL。

可见，当C减小时， T也减小，能够减小滴定差错，对进步测定的准确度较为有利。

当C=0.05mol/L,V=50mL时 ,T=(0.05×8× 1000)/50=8mg/mL。

小的滴定度，滴定差错自然很小。

对日常污水进行水质COD的监测剖析，注意的操控要素是样品的代表性，如不能确保这一点，或疏忽了影响水质代表性的任何一个环节，都将造成测定剖析成果的过错而导致过错的技术性结论。

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