微量残炭测定仪的实验步骤及注意事项

微量残炭测定仪TP737是根据 GB/T17144《石油产品残炭测定法（微量法）》而设计制造的专用测试仪器。  微量残炭测定仪TP737按标准方法升温、自动显示，工作过程自动计时，自动转换控制通气流量，并自动恒温保持所需的时间，试验结束自动报警，实现了整个工作过程自动化。

微量残炭测定仪TP737适用于检测其残炭范围是 0.10%（m/m）～30.0%（m/m）的石油产品,测定结果与康式残炭测定结果等效；也适合检测残炭值低于0.10（m/m），由馏分组成的石油产品。

适用标准

微量残炭测定仪TP737引用国标 GB/T17144《石油产品残炭测定法（微量法）》

试验步骤

1、 将氮气减压阀装入纯度大于98.5%氮气瓶出口，管路连接至仪表后面板进气口，调整氮气瓶输出压力0.3～0.4Mpa。

2、把废液收集瓶拧紧到 微量残炭测定仪 TP737 左侧下面的废液出口上（检查密封垫，此瓶应定期清理）。

3、接通电源，打开“电源”开关，进入主界面。

4、调节微量残炭测定仪 TP737 上减压阀，使其压力表显示0.2MPa,主界面点击“参数设置”，点击“大流量氮气”，调节流量计上旋钮，调整流量为600mL/min，再次点击“大流量氮气”关闭气体。点击“小流量氮气”，调节流量计上旋钮，调整流量为150mL/min，再次点击“小流量氮气”关闭气体。

5、样品管选择及清洗。测定残碳量低于0.2%（m/m）时，使用容量4mL的大样品试管，反之则使用容量2mL的小样品试管。将选择好的样品管使用石油醚进行清洗洁净，放置干燥器中自然挥发。

6、样品准备。充分搅拌待测样品，对于粘稠的或含腊的石油产品，应首先将其加热，降低样品的粘度。如果样品是液态装，可用小棒直接把样品滴到样品管底部。固态样品也可以加热滴入或用液态氮冷冻，然后打碎，取一小块放入样品管底部。

7、用镊子夹取样品管，称量洁净的样品试管，称至0.1mg并记录其质量。

注：在称量过程中，用镊子夹取样品管，以减少称量误差。

8、把适量质量的样品滴入或装入已称重的样品管底部，避免样品沾壁，再称重，称至 0.1mg,并记录下来。把装有试样的样品管放入样品管支架上（样品量12个），根据指定的标号记录每个试样对应的位置。

9、注：每批试样样品可以包含一个参比样品。为了确定残碳的平均百分含量和标准偏差，此参比样应是在同一台仪器上至少测试过 20次的典型样品，以保证被测样品的准确性。

9、在炉温低于100℃时，用支架提钩将装有样品管支架放入炉腔内，注意避开Ｋ型热电偶，盖好炉盖。

10、所有准备工作结束后，主界面点击“开始”按钮。仪器自动以流速600mL/min的氮气流吹扫10分钟，然后自动降速到150mL/min，并以10℃/min～15℃/min的速率加热到500℃。

注：严禁实验过程中打开加热炉盖，因为空气（氧气）的引入会随着挥发性焦化产物的形成产生一种爆炸性混合物易产生燃烧或爆炸的危险。在冷却过程中，只有当炉温降低于250℃时，方可打开炉盖。在样品管支架从炉中取出后，才能停止通氮气。

11、加热炉在500℃土2℃时恒温15分钟，然后停止加热并其在氮气流600mL/min吹扫下自热冷却。当炉温降到低于250℃时，仪器实验状态提示“加热结束”、“实验结束”“可以开盖”，且提示音响起。

12、将炉盖取下，把样品管支架取出，并将其放入干燥器中进一步冷却。

注：若果样品管中试样气泡或溅出引起试样损失，则应试样作废，试验重做。

13、用镊子取冷却好的样品管，称量样品管，称至0.1mg,并记录下来。

14、主界面点击“结果计算”，进入样品数据计算界面，试样各数据输入，点击“计算并存储”按钮计算残碳值并保存。可点击“历史数据”旋钮进行查看历史数据。注：用过的样品管一般废弃。

15、关闭气瓶减压阀、仪器减压阀，使炉腔内自然降温。16、关机或待炉腔内温度降低100℃以下进行下组实验。

注：定时清理废液收集瓶。

注意事项

1. 微量残炭测定仪 应有良好的接地线。

2.检测过程中，不要接触 微量残炭测定仪 加热炉体（高温区），防止烫伤。

3. 微量残炭测定仪 使用完毕后，应及关闭电源、关闭气路。

4.待仪器冷却后可擦拭炉体及 微量残炭测定仪 表面。保持  微量残炭测定仪 清洁，方便再次使用。

5、定期清理废液瓶及废气出口连接管及时清理残液。

6、按压触摸显示屏上的操作键位置，应避免用指甲，或其它坚硬物品，保证其使用正常。

7、因试样在高温时产生蒸气，禁止在试验过程中，打开生焦炉炉盖若与空气接触，易产生燃烧或爆炸的危险。

仪器维护

1. 微量残炭测定仪 在使用前，为确保人身安全，仪器必须可靠接地；

2. 微量残炭测定仪 不允许在潮湿和有腐蚀性气体的环境中存放或使用；

3.本仪器在使用过程中如果 出现故障， 请勿随意 拆开修理 ，及时联系售后服务人员由公司派遣 专业人员 进行检修， 避免造成更大的损失 。

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