滴定溶剂:
将5mL蒸馏水水加入到 495mL的无水异丙醇中并混合均匀,然后再加入500mL的甲苯,此滴定溶剂应大量配制。
注:在每天使用之前都应对其空白值进行测定
标准溶液:
0.01mol•L-1 氢氧化钾异丙醇标准溶液;
称取0.6g氢氧化钾加入到 1L无水异丙醇中,微沸约10min,在避免与二氧化碳接触的情况下将溶液静置 2天,然后将上层清液用砂芯漏斗过滤,将滤液存放在耐化学腐蚀的瓶中。为了避免与空气中的二氧化碳接触,最好在试剂瓶上加装填充碱石灰或碱石棉干燥剂的干燥管,这样也可避免与软木塞,橡胶以及可皂化的活塞脂的接触。标定时取一定量的邻苯二甲酸氢钾溶液用电位滴定法标定,标定频率以标定误差不大于0.0005mol/L 为宜。
0.02mol•L-1 氢氧化钾异丙醇标准溶液;
称取1.2g氢氧化钾加入到大约 1L无水异丙醇中,制备、贮存和标定同0.01mol• L-1氢氧化钾异丙醇标准溶液标定方法相同。
0.05mol•L-1 氢氧化钾异丙醇标准溶液;
称取3g氢氧化钾加入到大约 1L无水异丙醇中,制备、贮存和标定同 0.01mol•L-1氢氧化钾异丙醇标准溶液标定方法相同。
注:测定合成油酸值时,可选用石油醚(90~ 120℃,化学纯):无水乙醇(分析纯)为1:1的混合溶剂作为滴定溶剂。滴定剂可选用 0.05mol/L的氢氧化钾异丙醇标准溶液。
0.1mol•L-1 氢氧化钾异丙醇标准溶液;
称取6g氢氧化钾加入到大约 1L无水异丙醇中,制备、贮存和标定同0.01mol• L-1氢氧化钾异丙醇标准溶液标定方法相同。
邻苯二甲酸氢钾溶液(10mg/ml):
在配制邻苯二甲酸氢钾溶液前,先在称量瓶中称取10g~20g150µm 左右细度的邻苯二甲酸氢钾基准试剂,放入干燥箱。在120℃条件下干燥2h ,然后盖上称量瓶的盖子,在干燥器中冷却到室温。称取5g左右的邻苯二甲酸氢钾基准试剂(精确到0.0001g 并记录称取量)置于烧杯中,加水溶解,倒入一个500mL的容量瓶中,然后加水清洗烧杯,将清洗液并入容量瓶中,清洗3~5 次。最后向容量瓶中加水定容至刻度,摇匀待用。
缓冲溶液:
pH值为4 的缓冲溶液:称取于温度(115.0±5.0 )℃干燥2h~3h 的邻苯二甲酸氢钾基准试剂10.12g溶于无二氧化碳的蒸馏水中,于25 ℃下稀释至1000mL。
pH值为7 的缓冲溶液:称取于温度(115.0±5.0 )℃干燥2h~3h 的磷酸二氢钾基准试剂6.81g,加0.1mol/L 的氢氧化钠溶液291mL,用无二氧化碳的蒸馏水中于25 ℃下稀释至1000mL。
pH值为11 的缓冲溶液:称取于温度(115.0±5.0 )℃干燥2h~3h 的碳酸氢钠基准试剂2.10g,加0.1mol/L 的氢氧化钠溶液227mL,用无二氧化碳的蒸馏水中于25 ℃下稀释至1000mL。
注:pH缓冲溶液可是使用市售标准溶液或是试剂配制。
非水碱性缓冲溶液:
准确称取27.8g± 0.1g间硝基苯酚,并加入到已加有100mL异丙醇的 1L容量瓶中。用250mL的量筒量取( 150/M±1) ml0.2mol/L氢氧化钾异丙醇标准溶液(M是已标定好的氢氧化钾异丙醇标准溶液的准确溶度)在不断摇动下加入容量瓶,再用异丙醇稀释至 1000mL,并混合均匀(使用期为两周)。最后量取10mL上述溶液加入到 100mL滴定溶剂中即可(使用期为一小时)。
注:非水碱性缓冲溶液为老国标酸值缓冲溶液,非水酸性缓冲溶液为老国标强酸值缓冲溶液。
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