实验步骤：

0.1mol• L-1氢氧化钾异丙醇标准溶液的标定：

量取10ml邻苯二甲酸氢钾溶液于 200mL的烧杯中，然后向烧杯中加入适量无二氧化碳的水（浸没电极为准）。用氢氧化钾异丙醇溶液滴定此溶液以确定氢氧化钾异丙醇溶液的滴定浓度，此过程大约消耗 5mL 左右的0.1mol• L-1 氢氧化钾异丙醇溶液。滴定三次，且三次测定的摩尔浓度结果与平均值的差值应在0.0005mol/L之内。

溶剂空白的测定

在做溶剂空白的测定之前，应将电极搁置在蒸馏水中浸泡至少5min 。在做溶剂空白的测定时，用量筒、移液管或其他可准确量取125ml滴定溶剂置于 200ml 烧杯中进行滴定。

样品的测定

在做样品的测定之前，应将电极搁置在蒸馏水中浸泡至少5min 。在做样品的测定时，需在分析天平上称取适量的试样于200mL的烧杯中并精确到 0.01g ，用移液管或其他可准确量取125mL滴定溶剂置于烧杯中，使滴定管尖端插入滴定液液面以下 25mm处，开始滴定。

油样：

1）取样：按 GB/T4756 进行采样；

2）油样脱水及含水量的测定：

油样脱水至水的质量分数小于1% ，油样脱水按 GB/T2538-1988 第 4 章的要求进行。含水量测定按GB/T260 或GB/T8929 进行。

3）油样脱机械杂质：

用孔径为150µm 左右的筛网过滤大颗粒物质。

4）分散沉淀物：

为了使试样中的沉淀物均匀分散开来，可在原盛装容器中将试样在60 ℃±5℃加热搅拌。如果容器中试样量超过容器体积的四分之三时，应将试样转移到比试样容器体积至少带三分之一的玻璃瓶中。

注：当油样无明显的沉淀物时可以省略。

电极的准备：

使用前后，应将电极清洗干净。在两次滴定之间，应将电极在蒸馏水中浸泡至少5min ，且用滤纸将电极下端的水吸干。玻璃电极不用时，应将其下半段浸入蒸馏水中。在两次滴定之间，电极不能长时间在滴定溶剂中浸泡。

电极的维护：

1）玻璃电极：玻璃电极使用前应在蒸馏水中浸泡 2~24h后方可使用。隔一段时间（连续使用时，每周至少一次），把玻璃电极浸入冷的铬酸洗液中清洗（为了防止损坏电极，浸入铬酸洗液时间不应超过5min ）,也可用一种合适的清洁剂代替铬酸洗液。

2）甘汞参比电极：至少每周一次将甘汞参比电极内的氯化钾电解液排出，并重新注满新鲜的饱和氯化钾溶液，应确保有氯化钾结晶存在。使用期间应保持电解液的液位高于滴定烧杯的液位。

电极的检测：

当新电极第一次使用或添加了新的电解液以及在搁置很长时间后都应对电位计- 电极组合系统进行测试：

1） PH 玻璃电极使用前在3.3mol/L 氯化钾水溶液中浸泡8~24 小时进行活化；将甘工（参比）电极表面结晶清洗干净，电极内填充液抽出添充新电极填充液（饱和氯化钾水溶液）。

2）精密称取邻苯二甲酸氢钾 100.0mg ，加100ml 超纯水进行溶解。

3）将玻璃电极、甘工（参比）电极、铂电极浸没在邻苯二甲酸氢钾溶液中，观察仪表显示电压值， 5~10秒内电压值稳定，说明电极状态良好。

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