炼油化工厂在加工进程中，发生和排出含污染物的工业废水有：原油脱盐水，产品洗刷水，气提蒸气冷凝水，油罐脱水，机泵冷却水，冷却塔和锅炉排污水等，其所发生的废水量和污染物质随炼油厂类型及加工工艺不同而异。一般此类污水的化学需氧量，硫化物，氨氮，氰化物等污染物的含量十分高，炼化污水已成为我国污水排放的首要来源之一。水质监测是监视和测定水体中污染物品种，各污染物的浓度及改变趋势，点评水质状况的进程。水质监测是我国进行水资源办理与保护的重要基础和手段。关于炼化企业来说对出产排放污水进行严

格的水质监测更具有重要的意义和作用。因而在平常的监测进程中，不仅要严格遵守操作规程，还要在平常的试验操作中留神观察记录和总结，留意细节，以确保数据的精确性和科学性。本文旨在从平常的作业和学习中总结出测定水样化学需氧量，氨氮，石油类在操作进程中对成果发生影响的留意事项。

试验室COD、氨氮、石油类的测定

（一）氨氮的测定

氨氮的测定一般运用纳氏试剂比色法（HJ535-2009)其原理是以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反响生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度于氨氮含量成正比，影响氨氮测定成果的首要有以下几个方面：

1.试剂的影响

氨氮的测定对水的要求十分高。应严格操控试验用水的质量，最好采用二次加工得到的无氨水。在配制酒石酸钾钠试剂时将酒石酸钾钠溶于水后应加热煮沸以驱除氨，充沛冷却后再稀释定容。配制钠氏试剂要留意一下几点①二氯化汞有必要研磨成细制的粉末，有利于其在碘化钾溶液中的溶解 .②二氯化汞粉末有必要以少量多次的方式加人，一次参加量过多溶液会过饱和，③纳氏试剂配置后放置24小时后将上层清液移入聚乙烯瓶中密封保存方可运用，运用前先测空白值，一般操控试剂空白吸光度小于 0.030（光程10mm）。

2.试验室环境的影响

氨氮的测定应选择在无氨气的环境中进行，不该有扬尘且环境应尽或许通风无异味。由于玻璃器皿极易吸附空气中的氨，所以测定所需的一切玻璃器里应独自密闭存放。且避免用重铬酸钾洗液进行洗刷，由于洗液具有激烈的氧化性易附着在器里上对试验数据发生影响，如需求玻璃器且可用（1+9 ）的盐酸溶液浸泡，用清水和蒸馏水彻底冲刷洁净后晾干后后进行剖析。

3.反响条件的影响

反响温度会影响纳氏试剂与氨氮的反响速度，并影响溶液的显色作用。试验标明在25℃时反响最彻底，当温度抵达 30℃时，溶液褪色，吸光度呈现偏低。

因而试验显色温度应在20-25C，反响时刻对数据精确性也有很大的影响。当反响时刻小于 10min时，溶液显色不彻底，10-30min显色安稳， 30-45min色彩有加深趋势，超过45min色彩逐步减退，因而显色时刻应操控在 10-30min。

（二）化学需氧量的测定

化学需氧量(CODcr)是指在必定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的毫克 /升来表示。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度，水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。一般运用重铬酸盐法（GB/T11914-1989 ）进行测定。影响化学需氯量测定成果的首要有以下几个方面：

1.仪器和试剂的影响

回流加热装置是影响COD成果的重中之重，有必要要选择加热均匀安稳的电加热炉和回流彻底彻底的冷凝装置。

起催化作用的硫酸银溶液配置后需放置一个星期使硫酸银充沛溶解后才可运用。重铬酸钾溶液有必要用优级纯重铬酸钾在105℃左右烘干 2h后枯燥冷却配制溶液。操作需运用的玻璃器皿移液管等不可用重铬酸钾洗液清洗，有或许残留影响测定成果，如需求可用（1+9) 的盐酸溶液浸泡清洗再用很多清水洗净控干运用。

2.回流时刻的影响

《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》（GB/T11914-1989）中要求溶液自开始沸腾起回流两个小时，试验标明，当回流时刻小于 40min时。COD值偏低，当回流时刻在 40min-2h之间。COD值在正常规模内，加热时刻越长，检测成果越高：反之，加热时刻不足，检测成果就会偏低，所以应严格操控回流时刻，留意不要使回流时刻超出规则的规模要求。回流时刻并不是越长愈好。

3.滴定速度的影响

化学需氧量的滴定速度不能忽视，也有必要引起留意.氧化还原滴定的实质为电子得失联系，所以滴定速度相对来讲应该慢一些。滴定速度不能太快，也不能太慢。硫酸亚铁铵溶液在开始参加时速度可以稍快，滴定速度形象的的说是像溶液断线的珠子滴人维形瓶中。当溶液变成翠绿色时的，滴定速度需操控在 3-Ss一滴，滴入后要充沛摇摆使其充沛反响。当抵达滴定终点即溶液变成红褐色后，应静置30S若溶液不退色即可读数。

（三）石油类的测定

含油量的测定一般运用的办法是红外分光光度法（HJ637-2012）其原理是用四氯化碳萃取样品中的油类物质，测定总油，然后将萃取液用硅酸镁吸附，除掉动植物油等极性物质后，测定石油类。总油和石油类的含量均由波数分别为 2930cm-1（CH2基团中的 C-H键的弹性振荡），2960cm-l（ CH3基团中的C-H键的弹性振荡）和 3030cm-l（芳香环中C-H键的弹性振荡）谱带处的吸光度 A2930，A2960A3030进行计算，其差值为动植物油类浓度。影响石油类测定成果的首要有以下几个方面：

1.试验用具的影响

在炼化水质监测试验室的玻璃用具很简单受到各种油品的污染。所以在进行试验操作前有必要先用洗液对玻璃用具进行浸泡然后很多清水冲刷洁净后晾干再用合格的四氯化碳对一切玻璃用具进行润洗。石英比色凰也只能用四氯化碳冲刷而不能用清水。

2.环境温度的影响

温度环境温度对油的测定成果影响较大，当室温小于16℃时，标液中正十六烷会结品 .很简单吸附在玻璃壁上，玻璃用具刻度呈现偏差，也很难洗刷，标准溶液很难配准，标准油受温度改变的影响很大，标准油的精确度会直接影响到丈量成果的精确度. 所以为了做好测油作业，要求室温在17-25℃。

3.试剂的影响

现在市场上的萃取剂有四氯化碳，四氯乙烯，三氯三氟乙烷等，一切的萃取剂都存在着纯度的问题，直接影响到含油水样的萃取作用，标液的精确度等问题，一切萃取剂的纯度是油类测定最重要的问题、本办法运用的萃取剂是四氯化碳，从厂家买回后要进行精制查验合格后才可运用。四氯化碳的精制办法有吸附法，水浴蒸馏法，酸化法等。试验所需的无水硫酸钠要在 550℃下加热4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于枯燥器内贮存，硅酸镁需置于马弗炉内 550C下加热4h，在炉内冷却至 200℃移入枯燥器冷却至室温，于磨口玻璃瓶中保存。

试验室监测除了要严格依照操作规程操作外，在细节上下功夫也是十分重要的，即细节决定成败。水质监测是炼化企业的环保作业的基础环节，每一名试验室监测人员都应以谨慎认真的态度和婀熟精确的手法力保每个数据的科学性和精确性。

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