1.石油产品凝点的测定
关于含蜡油品来说,凝点能够作为估量白腊含量的直接目标,油品中含蜡越多,则凝点越高。在出产上,凝点标明油品的脱蜡程度,以便教导出产,凝点测定在出产和应用上具有重要意义。
2.石油产品凝点测定法
本方法适用于测定石油产品的凝点。
2.1测定原理。测定方法是:将试样装在规矩的试管中,加热,并冷却到预期的温度时,将试管候斜45 ℃经过1分钟,查询液面是否移动。当液面不移动时的最高温度为想要的测定效果。
2.2仪器与材料
2.2.1仪器。圆底试管:高度160 毫米,内径20毫米,在距试管底30 毫米的外壁处有一环形标线,圆底的玻璃套管:高度130毫米,内径40 毫米,用的广口保温瓶或筒形容器:高度不少于160毫米,内径不少于120 毫米,能够用陶瓷、玻璃、木材,或带有绝缘层的铁片制成。水银温度计:符合GB/T514《石油产品试验用液体温度计技能条件》的规矩,供测定凝点高于 -35℃的石油产品运用。液体温度计:符合GB/T514的规矩,供测定凝点低于 -35℃的石油产品运用。任何方法的温度计:供测量冷却剂温度用。支架:有能固定套管、冷却剂容器和温度计的设备。
2.2.2材料。冷却剂:试验温度在0 ℃以上用水和冰:在0~-20℃用盐和碎冰或雪:在-20 ℃以下用工业乙醇(溶剂汽油、直溜的低凝点汽油或低凝点火油)和干冰(固体二氧化碳)。无水乙醇:化学纯
2.3试验方法与步骤
2.3.1制备含有干冰的冷却剂,向冷却剂的容器中注入工业乙醇到器内深处2/3 处,然后将细块的干冰放进拌和着工业乙醇中,依据温度要求下降的温度,逐渐添加干冰的用量。每次参加干冰时,应留心拌和,不使工业乙醇外溅或溢出。冷却剂不再剧烈冒出气体之后,添加工业乙醇抵达必要的高度。
2.3.2无水的试样直接按本方法2.3.3 初步试验。含水的试样试验前需求脱水,但在产品质量检验及仲裁试验时,只需试样的水分在产品规范答应范围内,应直接按本方法2.3.3初步试验。
2.3.3在枯燥、清洁的试管中注入试样,使液面抵达环形标线处。用软木塞将温度计固定在试管中心,使水银球离管底8 ~10mm。
2.3.4装有试样和温度计的试管,垂直地浸在50 土1℃的水浴中,直至试样的温度抵达50 ±1℃中止。
2.3.5从水浴中取出装有试样和温度计的试管,擦干外壁,用软木塞将试管牢固地装在套管中,试管外壁与套管内壁距离要处处持平。装好的仪器垂直地固定在支架的夹子上,在室温中静置冷却试样到 35±5℃,然后将这套仪器浸在装好冷却剂的容器中。冷却剂的温度应比试样的预期凝点低 7~8℃。试管(外套管)浸入冷却剂的深度应不少于 70mm。
2.3.6当液面方位有移动时,从套管中取出试管,并将试管从头预热至试样达50 土1℃,然后用比前次试验温度低4C 或其他更低的温度从头进行测定,直至某试验温度时能使液面方位中止移动中止。
2.3.7当试样液面的方位没有移动时,从套管中取出试管,并将试管从头预热至试样达50 土1℃,然后用比前次试验温度高4 ℃或其他更高的温度从头进行测定,直至某试验温度能使液面方位有子移动中止。
2.3.8找出液面方位从移动到不移动或不移动到移动的温度范围之后,选用比移动的温度低2 ℃,或选用比不移动的温度高2℃,从头进行试验。如此重复试验,直至承认某试验温度能使试样的液面不移动而前进2 ℃又能使液面移动时,取使液面不移动的温度,作为试样的凝点。
2.3.9试样的凝点有必要进行重复测定。第2次测守时的初步试验温度,要比第一次所测出凝点高2 ℃。
3.凝点测定影响要素剖析
3.1蜡经网络结构强度对测定效果的影响。油品中的蜡晶分出并初步构成网络结构后( 一般在挨近凝点温度),在将试管倾斜时,对油样的拌和会损坏已构成的或正在构成的蜡晶网络结构,这些结构只要在更低的温度下再能从头构成,从而使测得的凝点偏低,因此,当试样冷却至有蜡晶构成后,有必要非常小心,对蜡晶结构的任何搅动都有可能导致偏低的、甚至是错误的检验效果。
3.2降温程式对测定效果的影响。降温速率对试样构成胶凝的温度有必定的影响。不同的温差导致试样在不同温度段的降温速率不一样,这必定对检验效果发生不同程度的影响。
4.凝点测定准确性的方法
经过对凝点的影响要素和检验方法剖析,能够从以下几个方面前进检验效果的准确性。
4.1尽量避免试样搅动对检验效果的影响。选用倾斜试管方法
进行石油凝点检验时,先取出试管查询并按要求平稳、迅速操作。因为检验一般靠人工来完结,人为影响自然不能根绝。处理该问题的方法,一是前进检验人员的技能熟练程度,二是使检验主动完结,使样油受搅动的次数和程度尽可能减小。
4.2减少降温程式对检验效果的影响。在凝点检验过程中,因尽量避免单个试样在检验过程中降温速率的太大改变,尽量保证不同试样检验时降温程式的共同性,以使不同试样的凝点检验条件尽量共同。等温差降温程式的检验效果比分级降温程式的测定效果更合理,更具有可比性。
4.3增大查询温度距离和重复试验次数。倾斜试管方法凝点检验规范一般要求每距离4 ℃查询一次试样的流动性,两次查询温度之间的温度点就成为该试验的检测“盲点”,因此需求再重复三次试验(而不是加密查询温度点)才干弥补对“盲点”温度的查询。
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