石油是关系到国计民生的重要战略物资,石油产品广泛的应用在人们日常生活中。倾点是石油产品在规则条件下冷却时能够活动的最低温度,在挨近倾点的温度下,石油产品的活动性会大大下降,析出蜡状物质甚至凝聚。根据石油产品倾点的高低,相应的制定在低温条件下石油产品的运送、贮存办法,保证储运安全。倾点也是评价石油产品低温使用性能的重要目标。
现在,我国检测倾点主要依据国家规范《GB/T3535-2006石油产品倾点测定法》Ⅲ,测验办法多选用手动法进行,国内外科研工作者也对石油产品的凝聚机理进行了研讨,为倾点测验办法的完善提供理论依据。为了清晰测验办法中实验条件对测定成果的影响,本文依照 GB/T3535-2006规范要求测定倾点,并对或许影响成果的影响要素进行剖析,调查这些要素对成果或许带来的影响。
依据GB/T3535-2006石油产品倾点测定法进行,将测验样品预热至 45℃或高于预期倾点9℃,调整软木塞和温度计的方位,使软木塞紧紧塞住试管,并使温度计的毛细管起点在样品液面下 3mm的方位。然后依照规范要求在不同温度的低温浴中程序洚温,至样品温度下降至预期倾点9℃上开端检测,以 3℃为距离,将样品移出低温浴,充分歪斜调查样品外表活动性,整个过程不超越3s,当样品歪斜不活动时,将试管水平放置 5s,假如试样不移动记录此刻试样温度,在此温度上加3℃即为样品倾点。
成果与讨论
本研讨在GB/T3535-2006石油产品倾点测定法基础上,对温度计毛细管起点方位、降温速率、样品的预热阅历、开端检测开端温度点等要素进行了调查,剖析各要素对倾点测验成果的影响。
温度计的方位
GB/T3535-2006规范中要求控制温度计的毛细管起点在样品液面下3mm 的方位,在实际操作中,检验员一般易于呈现将毛细管起点方位放置过低的问题,为调查温度计方位对测定成果的影响,分别将毛细管起点置于液面下A( 1mm)、B( 3mm)、C( 5mm)、D( 7mm)、E( 9mm)四个方位,调查倾点测验成果的变化。在实际操作中,或许会呈现温度计方位放置过低的问题,这会构成测验成果偏低,而不易呈现放置方位过高的问题,但石油产品降温至倾点温度时多呈现弧形,方位过高有不能完全接触到试样的危险。
GB/T3535-2006规范中对石油产品的降温程序做了限制,规则样品温度下降到某一温度后方可移入更低的低温浴中,规则了测验样品的降温速率应在 0.8~1.1℃/min。分别设了比规范要求更快和更慢的降温曲线,以调查不同降温速率对测验成果的影响。成果表明,过快的降温速率会导致测验成果偏低。这或许是过快的降温导致测验样品中蜡状晶体网格强度不够,表现为测验的倾点成果偏低,在测验过程中应严厉依照规范要求进行降温。更加缓和的降温速率对成果并无明显影响但检测时刻增加。
样品的热阅历
石油产品冷凝实际上是油样分子从自在无序状况逐步变为有序的稳定结构,因此在开端测验前样品的状况也会影响到测验成果。GB/T3535-2006规范中规则样品预热到 45℃后开端降温,应在24h内没有被加热超越 45℃的热阅历。将样品加热到45℃后在室温下放置 0、4、 8、12、 16、20、 24h后再进行实验,有过热阅历的样品假如没有通过足够长时刻静置去除热阅历,将会对倾点测验成果构成影响,有热阅历的时刻越短,测验成果越低。
样品的开端测验温度
手动法测验石油产品的倾点需要将样品管移出低温浴,充分歪斜样品管来调查是否抵达倾点,GB/T3535-2006规范中要求高于预期倾点 9℃时开端测验,对于未知样品就需要先进行粗略的倾点预测验。
在高于预期倾点3、 6、9、 12、15、 18℃时进行倾点测验,调查不同初始测验温度对成果的影响。成果表明,过早的开端倾点测验会使得测验成果偏低,而在高于预期倾点不足9 ℃时对测验成果并无明显影响。这是由于GB/T3535-2006规范中的倾点测验法每次测验均是对样品凝聚的扰动,过早和过多的扰动均会损坏样品冷凝构成的晶格结构,从而构成测验成果偏低。
石油产品的倾点实际上是反映出样品中的蜡状物质等易于凝聚的组分情况,倾点的巨细取决
于蜡状物质等组分的比例和强度,在检测过程中任何可以对蜡状物质析出结构构成损坏的操作均会影响到测验成果的准确性。这是由于在降温过程中样品中的蜡状物质等成分逐步构成晶状结构,观测样品时将样品歪斜的操作会损坏正在构成的晶状结构,而这些结构只要在持续降温的过程中才会从头构成,这就会构成测验成果的违背。如过高的初始测验温度和过快的降温速率均会构成测验成果偏低。
应了解样品是否有过热阅历,样品近期有过受热阅历,这时测验成果也会违背,对于未知的样品,应室温放置至少12h后方可进行测验。
用手动法测验倾点应严厉依照规范要求进行,避免由于人为操作构成测验成果的违背。如温度计方位、歪斜程度和持续时刻等也会构成测验成果的违背。
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