一、测量标准依据:
TP307磷酸根分析仪符合DL/T502.13-2006 《火力发电厂水汽分析方法-磷酸盐的测定》。
二、测量原理:
在酸性条件下,磷酸盐与钼酸盐和偏钒酸盐形成黄色的磷钒钼酸,其颜色深度与磷酸盐浓度成正比。
三、测量方法优点:
1、试剂稳定,显色快、络合物稳定,再现性好;
2、可使用混合试剂,测样操作简单;
3、测量干扰小(硅酸根含量小于50mg/L ,铁含量小于5mg/L,铜含量小于1mg/L ,氯离子小于150mg/L,无干扰)。
四、试验器具:
容量瓶(100mL、 1000mL)
量筒(100mL)
天平(万分之一)
移液管(10mL)
纯水、玻璃棒、滤纸、洗瓶、试剂瓶等
五、显色试剂配制(钒钼酸铵溶液):
1)称取50 克钼酸铵和2.5 克偏钒酸铵溶于 400mL除盐水中。
2)量取195mL 浓硫酸(比重1.84 ),在不断搅拌下徐徐加入到 250mL除盐水中,并冷却至室温。
3)将溶液2 )加入溶液1)中,用除盐水稀释至1 L。
注:1、试剂应保存在专门标识的聚乙烯塑料瓶中,常温下密封避光存放。
2、使用浓硫酸时必须小心,特别是在稀释浓硫酸时,应将浓硫酸缓慢注水中 !
六、水样测试:
1、仪表准备
磷酸根分析仪开机预热 15min以上。
2、取样及样品处理
1)取测试水样100mL 。
注:水样无杂质,若有应尽可能快的过滤水样(时间不要超过10min ,滤纸可能对磷化合物产生吸附)。
2)取10mL 磷酸根显色试剂加入待测水样中,摇匀等待3分钟(建议使用仪表加药计时功能)。
注:磷酸根显示试剂的加法为每100 mL 水样中加 10m L。
3、水样测试
1)空白校准
在测量水样之前应先对磷酸根分析仪进行空白校准,以消除 磷酸根分析仪电气误差。在主界面下 点击“空白校准”按键,进入“空白校准”界面。根据界面提示使用高纯水通过进样杯注入、排污操作对比色皿进行清洗后( 2-3次清洗),再次注入适量高纯水(排污管有溢流),待电压值稳定后点击“确认”键完成空白校准。 空白校准完成后,再进行水样的测量。
注:磷酸根分析仪 正常使用时建议每天进行一次空白校准,消除仪表误差。
2)显色后水样测试
1)在主界面下,按 “排污”键,排出磷酸根分析仪内存留水样,然后将已显色的被测水样直接倒入进样杯,排污管有溢流,然后排污,按此步骤用显色好的水样清洗比色皿2-3 次后,再倒入显好色的被测水样,直到排污管有溢流,等待显示数值稳定即可读数 、保存或打印。
2)测样完成后,将测试过的水样排出磷酸根分析仪,用高纯水清洗比色皿 2-3次后,再次加入高纯水,保证比色皿的湿润,并将进样杯盖盖好。
七、测样注意事项:
1、纯水或者水样加入进样杯时要匀速,不要过快,防止倒出或者形成气阻;
2、纯水或者显色后的水样清洗比色皿时,要等待溢流完成后再进行排污,防止比色皿内的水样排不干净;
3、测样前建议使用磷酸根分析仪空白校准功能,以消除产品电气误差;
4、排污管要保证在废液的液面上,防止有气阻,排废及溢流不顺畅;
5、测样完成后,要将测试过的水样排出,并用纯水进行清洗,保证比色皿洁净。
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