技术校正

选用15min消解分光光度法测定 cod，需要堆集本区域内化工归纳废水的测定数据，进行必要的技术校正。本文就以下两方面进行一些讨论。

严格操控消解液制备时的离散程度15min消解分光光度法测定 cod需要制备消解液并灌装到各支消解管中，制成预制试剂， 严格操控消解液的离散程度是精确制造校正曲线和样品测定的重要确保，这是极易疏忽的问 题。消解液制备所称取重铬酸钾量的精确程度、溶液加人量的一致性、消解管清洗不洁净、操作时没被注意到的失误等等原因，都会引起离散程度的扩大。

尽管是一起制备的消解液，其发生的差异仍是难以避免。

消解液离散度较大，关于用高量程测定的样品，影响还不太大。由于高量程测定是在580～ 620nm波利益测定重铬酸钾被复原发生的Cr2的吸光度，试样中的 cod值与Cr的吸光度值成正比例关系。

当测定试样中cod值为 15～150mg/L也即选用低量程消解液时，在 420~460nm波利益测定 重铬酸钾未被复原的Crf* 和被复原发生的Cr的两种铬离子的总吸光度；试样中cod 值与Cr的吸光度削减值成正比例，与Cr2 的吸光度增加值成正比例，与总吸光度削减值成正比例。此时，运用离散度较大的消解液，对测定成果就要差得多了。

对消解液离散程度操控的办法，以纯净水为“0 ”点，测定制备好的消解液的吸光度或浓度，选择一定数值规模以内的消解液作为一个调集，这个调集的消解液就可以作为校准曲线制造或试样测守时的运用消解液。

校正曲线制造及样品测守时空白值（零点）确实定分光光度法校正曲线制造与样品测守时，需要以“空白”作为测定的“ 0“点，这与重铬酸钾回流法的”空白“仍是有点差异的。“0”点确实定是确保测定精确性的重要环节之一，而在实践测定工作中又很简单被忽视。一般以为，依照标准的办法操作，至多对个平行样就可以了。

这里有几个问题。（1）消解液在制备时离散程度操控达不到要求，每支消解液就会存在着消解后的数值差异，以其间某一支数值作为“ 0”点，测定成果就有偏离；(2)尽管越来越先 进的仪器为消解提供了很好的确保，空白溶液与样品溶液是在消解器上一起消解的。但是，各支消解液仍是存在对空白样或试样消解程度不一致的要素，也便是“消解率”的概念。因而，消解所发生的差错也就客观存在。（3 ）作为空白样品的蒸馏水或去离子水的质量差异、操作中参加量的差异等要素，也造成“ 0”点的差异。这三种状况或是彼此抵消或是叠加影响。“ 0”点的不准，高量程测守时，空白值极差虽大于50，因化工归纳污水样品的 cod 都在几百、上千的数值，终究成果相差30~50mg/L，相对差错不算太大。而低量程测守时，尽管极差仅有 30，但以各自的值作为测定“0”点，测定成果的相对差错就比较大了。

鉴于上述要素，在制造校正曲线时，应选择离散程度较挨近的“一个调集”中多支消解液管子一起测定空白值，按数据舍取的办法进行处理，取算术平均值作为“ 0”点，这样制造的校正曲线精确度就相对高一点。样品测定也相同。

操作问题的解决办法

对15min消解分光光度法操作中发现的问题，提出以下三点解决办法：

（l）消解液的制备宜由操作熟练的人员进行操作，并且由一个人完成。不宜选用移液管而应选用移液枪 (严格一点，还需做好计量校正)进行配制与灌装。这样，消解液的离散程度就会操控得好一点。

(2）消解液与样品需在参加时就充分地接触与反响，这就要求在样品参加时移液管或移液枪与消解管呈一定角度，使样品顺着管壁敏捷流到管底，而不是仅在截面上的反响。样品参加后，应拧紧盖子，倒置剧烈振摇，手触消解管外壁有烫手感而不是温热感。停止后，放入消解器内消解。低量程测定若消解不完全，测定成果一般偏高。

（3)样品消解完毕后，不应再振摇消解管，以免沉积物从管子底部悬浮上来，从头停止沉积就会延长时间，沉积也不那么彻底，肉眼无法观察到的悬浮物造成测定的差错。

相关产品

cod测定仪