调整硫酸亚铁铵规范溶液的浓度

从减少剖析滴定差错的视点，应使滴定体积在20~50mL为佳。因而，实际作业中将硫酸亚铁铵浓度调整为稍 >0.05mol/L（若<0.05mol/L，空白耗费硫酸亚铁铵的体积将大于滴定管的容积 50.00mL，起始点和结尾就要读数两次，将加大剖析差错），一般以0.055mol/L为宜。这样使滴定空白的体积操控在 45mL左右，使样品的耗费体积与滴定体积较为恰当，可减小滴定差错，对提高测定的精确度较为有利。

悬浮颗粒粒径的影响

对外排废水中存在粒径较大的悬浮物粒径监测时，因为悬浮物粒径大于移液管的出口管口径，

水样中的悬浮物总是很难取上，即使移取到一部分细微的悬浮物，也因为移液管吸口太小，取满刻度需求的时间较长，污水中已摇均匀的悬浮物逐步下沉，移取出的水样也是极不均匀，并不代表实际水质情况。所以，移取水样特别是有着很多悬浮大颗粒的水样时，能够选用将移液管稍加改造，将细孔的口径加大的办法，使悬浮物能够快速吸入，再将刻度线进行校对，使测定愈加便利。

空白试验值的操控

空白试验值对COD测定的精确度影响较大，特别是对低 COD值的水质剖析影响更大。为此，选用优级纯硫酸，且剖析过程中最好选用同一厂家、同一批号的硫酸；在试验用水时，易挑选亚沸水、超纯水或重蒸馏水，而不必去离子水，且试验用水不宜保存时间太长；试验证明选用低浓度试剂，其测定空白值相对较低。因而滴定过程中应尽可能运用低浓度的K2Cr2O, 和Fe(NH)(SO4)2试剂。

搅扰与消除

规范剖析方法（GB11914-1989）明确指出，水样中氯离子含量过高时需求加人硫酸汞等屏蔽剂加以屏蔽，但又发生汞盐的二次污染问题。在实际作业进行了改善，使用 MnSO。替代Ag.SO.做催化剂，经过化学计量法扣除氯离子适当的 COD值，测定水中COD，成果令人满意。

对高COD值（＞ 300mg/L）、高氯离子浓度（＞200mg/L.)水样剖析时也能够经过稀释样品的方法，以消除氯离子的搅扰。

试剂纯度查验

用优级纯的邻苯二甲酸氢钾装备成规范溶液来查看试剂的质量，因为每克邻苯二甲酸氢钾的理论COD值为 1.176g，溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾重蒸馏水中，转入 1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，装备成500mg/L的 COD规范溶液。按测定水样的方法剖析测定COD值，用以查验操作技能及试剂纯度。该溶液的理论 COD值为500mg/1，假如校核试验的成果大于该值的 96%，即可认为试验过程基本上是适合的，否则，必须寻觅失败的原因，重复试验，使之达到要求。

其他注意事项

为确保监测质量，在剖析过程中还应注意以下几个方面：1)从冷凝管上端参加硫酸 -硫酸银时，一定要沿着冷凝管内壁缓缓参加，不断旋动锥形瓶使之混合均匀，确保烧瓶口跟冷凝管下端紧密触摸。

以防止低沸点有机物的逸出。2）加热回流时冷却水不能太小，否则达不到冷却作用，致使有机物及部分药剂等随水蒸汽逸出。但也不能大太，防止水管因水冲击太大曝裂或许掉落冷凝管接口处。 3）水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加人量的1/5~4/5为宜。 4）加热回流2h后，冷却水不能停。稍冷后关小冷却水，完全冷至室温后参加 90mL水，冲刷冷凝管内壁干净。5）取下烧瓶冷至室温后再进行滴定。放置时间不宜超过 2h，以免影响测量成果。6)指示剂的参加不能过早，在每个试样滴定前参加作用最好，不能统一加指示剂，再顺次滴定，这样会形成试验差错。

工业废水中COD监测是一项技能要求较高的作业，监测的各个环节又都影响监测成果，特别是钢铁行业外排工业废水来历众多且又各具特点，为确保监测质量，应该采纳全过程质量操控措施。 1）现场平行样是对采样、保存、运送、剖析等多环节进行质控的较为理想的方法。2）鉴于废水中污染物浓度有较大差异，试验室分样、剖析时时要充分考虑，如汲取水样时要均匀、精确、及时；剖析时要挑选合适的氧化剂、滴定剂浓度，排除水中氯离子的搅扰；加强对空白试验值的操控等，以确保监测数据精确性。

该质量操控措施应用后，实际水样的平行双样测定相对差错≤10.0% ，满足质量操控要求，使得监测数据愈加精确反映了水体的污染程度，为环境管理作业供给更为精确的技能支撑，并为类似监测剖析作业积累了宝贵经验。

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