1.解释阐明

总氮total nitrogen(TN)是水中无机氮和有机氮的总称，是判别水体富营养化程度的重要指标之一。现在的规范办法为 HJ636一2012 《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》。

在咱们对总氮项目的前期实验中，总氮剖析的空白值高达1.0，无法满意规范对空白值小于 0.030的要求，一起，规范曲线的线性较差，相关系数仅有0.99 。对此咱们经过查阅资料及大量实验，对影响总氮测定的各项要素进行探讨，针对性的提出了有用的处理办法，使废水中总氮剖析的空白值小于 0.030 ，曲线相关系数大于 0.999，加标回收率在 90%~110% 之间，满意 HJ636-2012《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》的质量操控和质量保证要求。

2办法原理

在120~124℃的消解条件下，碱性过硫酸钾使样品中含氮化合物中的氮转化为硝酸盐，选用紫外分光光度法于波长 220nm和275nm 处，分别测定吸光度 A22和 A27s ，按 A=A20-2A2s计算得校正吸光度 A ，总氮含量（以 N计）与校正吸光度 A 成正比。该办法能测定样品中悬浮物中氮和溶解态氮的总和，包含硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、无机氨盐、溶解态氨及大部分有机含氨化合物中的氮。

3实验室用水的影响

在规范HJ636-2012《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》中规则，实验室用水为无氨水。对此，咱们对现有的实验室用水进行了检测，为综合反应实验室水质情况，咱们分别用新提取的脱盐水、放置一段时刻的脱盐水和超纯水进行了空白实验，在相同的消解条件下，选用上述几种不同的水制造试剂，各种试剂均用氮含量合格的试剂制造，按规范 HJ636-2012规范操作，测定空白吸光度。

不同的实验室用水对空白值有较大影响，规范HJ636一 2012规则，总氮的空白吸光度不得大于0.030 ，因而新制脱盐水和超纯水能满意此要求，而放置一段时刻的脱盐水，因大气中含有微量的氨及含氮化合物会对脱盐水长时刻寄存构成影响，不适用于总氮测定。为保证空白值满意规范 HJ636-2012 要求，总氮剖析用水尽量运用超纯水。若无超纯水或脱盐水不合格，则需制备无氨水，办法为：在纯净的玻璃蒸馏器中参加 1000ml 脱盐水，再参加 1ml剖析纯浓硫酸进行蒸馏，弃去前后各 50ml 馏出液，将其他馏出液收集在带玻塞的试剂瓶中备用。

4器皿的影响

4.1比色管的影响

4.1.1污染

比色管污染会对总氮剖析成果构成较大的影响，剖析过高浓度总氮或剖析过其他项目的比色管假如未选用正确的办法清洗，会构成总氮剖析空白值高达1.0 以上。经过查阅资料及实验发现，有用的清洗办法为：先将比色管用惯例办法清洗洁净后，用小木棒缠少量棉球蘸酒精擦洗比色管内壁及管塞，然后用盐酸 (1+9)浸泡半小时左右后，再用盐酸 (1+9）清洗几回，最后用超纯水清洗洁净。咱们对不同方式清洗的比色管按规范 HJ636-2012 剖析进程进行了空白吸光度测定，测定时所用水为超纯水，各种试剂均用氮含量合格的试剂制造。

经过数据可发现，惯例办法清洗的比色管不但空白值无法满意规范HJ636-2012规则，且数据波动较大，但测过总氮的比色管空白均值低于测定其他项目的空白均值；而用正确办法清，洗的比色管空白值满意规范要求。因而得出结论，总氮剖析中比色管有必要用正确的办法规范清洗，一起比色管最好专用。

4.1.2漏气

总氮剖析的重要环节是将样品置于比色管中放入高压锅进行消解，消解条件为高温高压，若比色管漏气，过硫酸钾消解产生的氧会渗漏，从而无法保证其他形态的氮转化为硝态氮，构成剖析成果偏低，一起比色管中的水样也或许溅起构成实验失利，再者，压力锅中的蒸汽也或许进入比色管管污染样品。因而比色管运用前有必要进行试漏，保证密封，消解前用纱布及纱绳裹紧比色管塞，一起最好运用旋盖比色管以保证密封。

4.1.3硝酸盐的吸附

为了获得更好的准确度和精密度，咱们在整个总氮剖析进程中应尽量细化和完善每个操作进程，使差错降低，试样在消解后，水样中的含氮化合物转化为硝酸盐，在天然冷却的进程中，硝酸盐或许吸附于比色管上，为处理此影响要素，比色管消解后在开塞前有必要进行倒置混匀。

4.2比色皿及其他器皿的影响

比色皿及移液管等其他器皿对剖析成果构成影响的原因主要是污染，因而只需采样正确的清洗办法即可消除，清洗办法同比色管的清洗共同。一起总氮剖析运用的器皿最好专用，防止穿插污染。

5消解条件的影响

在咱们的前期实验中，规范曲线底子不成线性，经过大量实验咱们发现，原因是咱们运用的压力锅温度显示值与真值不符，且无法进行调整，因为压力锅温度不足，构成过硫酸钾分化不彻底，从而导致空白吸光度偏高，一起也构成水样氧化不彻底，所以引起了剖析成果的反常。为处理此缺点，购一台灭菌器，此仪器温度可根据需要进行调整，经用标样进行屡次消解实验，确认该仪器消解温度满意了规范 HJ636—2012 规则的 120～ 124 ℃消解条件。

在总氮剖析的消解条件中，还有一个关键要素是消解时刻，消解时刻操控的规范是使碱性过硫酸钾彻底分化，规范HJ636-2012中规则的消解时刻为 30min，为保证过硫酸钾分化彻底，经过屡次的实验发现，延伸消解时刻不会对剖析成果有其他影响，但可保证过硫酸钾彻底分化，因而主张消解时刻为 40min 更为适宜。

6试剂影响

6.1盐酸的影响

为综合反应盐酸对总氮剖析的影响，咱们将同一批次消解的样品，分别加不同厂家的盐酸和不同纯度的盐酸，其他进程按规范HJ636-2012规范操作，进行了空白实验。

从数据可看出，不同厂家、不同纯度的盐酸空白测定值均满意规范HJ636— 2012对空白吸光度小于0.030 的要求，且不同纯度的盐酸对剖析没有质的影响，因而盐酸不是影响总氮剖析的关键要素。

6.2氢氧化钠的影响

在规范HJ636-2012《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》中规则，氢氧化钠的含氮量应小于 0.0005%，为此，咱们按HJ636-2012 附录 A的办法对不同厂家及不同纯度的氢氧化钠的含氮量进行了测定。

从数据可看出，不同厂家、不同纯度的氢氧化钠含氮量各有不同，剖析纯氢氧化钠含氮量部分契合规范HJ636-2012要求，而优级纯则彻底契合规范 HJ636-2012要求，因而主张在实践工作中，总氮剖析所用氢氧化钠最好选用优级纯试剂。

6.3过硫酸钾的影响

6.3.1过硫酸钾的含氮量影响

过硫酸钾的纯度在总氮测定中至关重要，在规范HJ636-2012《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》中规则其含氮量应小于 0.0005%，为验证过硫酸钾的含氮量，咱们选择不同厂家出产的过硫酸钾依照规范HJ636 一 2012附录 A 的办法进行了查验。

现有的过硫酸钾试剂无论是剖析纯还是优级纯，含氮量均达不到规范HJ636一 2012的要求，为使过硫酸钾满意实验要求，经多方查阅资料和实验，对过硫酸钾进行了重结晶，具体办法为：在1L 的烧杯中，参加约 800ml超纯水，于 50 ℃的水浴锅中加热，然后逐渐参加过硫酸钾，边加边拌和，直至过硫酸钾不再溶解，再用洁净的玻砂漏斗过滤掉杂质，滤液置于广

口瓶中冷却至室温后，放入4℃的冰箱重结晶，应留意广口瓶应加盖防止杂质进入，在重结晶的一起，在冰箱中冰一瓶超纯水。重结晶一夜后，过硫酸钾会在广口瓶底构成一定量疏松晶体，此时倒掉上清液，将晶体用玻棒弄散，再用事前冰好的超纯水清洗 3次，清洗后倒掉上层液，然后将晶体放人50 ℃的烘箱洪干即可。为保证结晶作用，最好重结晶两次。咱们按上述办法对不同厂家的剖析纯各分两批次进行重结晶后，依照规范 HJ636— 2012附录 A 进行含氮量测定。

一般的剖析纯过硫酸钾只需进行重结晶后，含氮量均满意总氮剖析要求，此办法虽然较为繁琐，但经济适用。

6.3.2过硫酸钾的制造要求

利用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮时，消解只需参加碱性过硫酸钾，根据办法的原理可知，在60℃以上的水溶液中，过硫酸钾可分化产生硫酸氢钾和原子态氧，假如制造过硫酸钾溶液时水温过高，则或许导致过硫酸钾分化失效。因而制造此试剂时，因为氢氧化钠溶解时要大量放热，所以需将氢氧化钠单独制造，待温度降至室温后再与过硫酸钾溶液混合定容，在制造过硫酸钾溶液时，因为过硫酸钾难溶于水，因而需水浴加热，但有必要严格操控温度不大于 60℃，一般操控在50 ℃。

7作用查验

经过对HJ636-2012《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》的剖析各环节的探讨，对总氮剖析中构成差错的各要素均找到了操控措施，为验证措施的有用性，咱们用规范溶液进行了验证。

经过对总氮剖析进程各关键要素的严格管控，标液实验空白值均小于0.030，曲线相关系数 r值均大于0.999 ，满意 HJ636— 2012 《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》质量操控和质量保证。

为保证总氮剖析办法在实践工作中的有用性，对不同批次的外排废水进行了加标回收实验，。

外排废水样水样加标回收率均在90%~110%之间，满意 HJ636-2012《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》关于加标回收率的要求。

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