升温速度的影响
升温速度是测定油品闪点的关键控制指标,对闪点测试结果影响很大。
开口杯法测定闪点,开始加热时,试样的升温速度为14℃ /min~17℃/min,当试样温度达到预期闪点前约 56℃时,减慢加热速度,使试样温度在达到闪点前的最后23℃± 5℃时,升温速度控制为5℃ /min~6℃/min6]。如果升温速度加快,油品中的轻质组分迅速蒸发,在油样表面与空气组成可燃性混合气体,提前闪火,使闪点测定值偏低。反之如果升温速度太慢,油品表面可燃性混合气体不断向周围空气中挥发,使闪点测定值偏高。尤其对于矿物油润滑油,升温速度的影响明显。
闭口杯法测定闪点,整个试验期间,油样以5℃ /min~6℃/min的速率匀速加热,并一直搅拌,保持搅拌速率为 90r/min~120r/min。如果加热速度过快,油样蒸发迅速,会使可燃性混合气体局部浓度达到爆炸下限,提前闪火,使闪点测定结果偏低;如果加热速度过慢,测定时间长,点火次数多,会损耗部分油蒸汽,使闪点测定结果偏高。因此必须严格按标准控制加热速度。
火焰的影响
测定闪点过程中,点火器火焰大小,火焰的扫划频率及扫划高度都会影响油品闪点的测试结果。
如果点火器的球形火焰直径偏大,在达到油品实际闪点前,就容易使凝集的油样蒸汽发生瞬间闪火,使闪点测定值偏低;如果点火器的球形火焰直径偏小,当到达实际闪点时,无法在油样表面诱发瞬间闪火,使闪点测定值偏高。
开口杯法测定闪点,当油样温度达到预计闪点前至少23℃± 5℃时,开始用火焰扫划,温度每升高2℃扫划一次。用平滑、连续的动作扫划,试验火焰每次通过试验杯所需时间约为 1s,火焰应在与通过温度计的试验杯的直径成直角的位置上划过试验杯的中心,扫划时以直线或沿着半径至少为150mm的圆圈运行。火焰中心必须在试验杯上边缘面上 2mm以内的平面上移动。先向一个方向扫划,下次再向相反方向扫划。试样温度每升高2℃重复一次点火试验。点火器的火焰调至接近球形,其直径应调整到 3.2mm~4.8mm。
若火焰扫划频率偏快,火球在油样表面停留的时间较短,不易诱发油样蒸汽与空气混合物闪火,使闪点测定值偏高。若火焰扫划频率过慢,则在未达到实际闪点时油样可能提前发生闪火,使闪点测定值偏低。
如果火焰扫划高度偏低,火球越接近试样表面,试样表面油样蒸汽与空气的可燃性混合气体的浓度较大,在未达到样品实际闪点时,就容易诱发闪火,使闪点测定值偏低;反之闪点测定值偏高。
闭口杯法测定闪点时,火焰直径应调整到3mm~4mm。当油样的预期闪点不高于 110℃时,
从预期闪点以下23℃± 5℃开始点火,油样每升高1℃点火一次;当油样的预期闪点高于 110℃时,从预期闪点以下23℃± 5℃开始点火,油样每升高2℃点火一次( 7)。点火时停止搅拌,使火焰在0.5s内下降到试验杯的蒸汽空间内,并在此位置停留 1s,然后迅速升高到原位,如果看不到闪火,就继续搅拌油样,按要求重复进行点火试验。每打开一次杯盖,都会影响试杯内蒸汽量及其温度。若过早开始点火,点火次数过多,会使闪点测定结果偏高;反之,若过晚开始点火,点火次数过少,则闪点测定结果偏低。所以闭口闪点测定中应保证一定的点火次数,观察闪点与最初闪火温度的差值应在 18℃~28℃范围之内。
环境的影响
试验环境对准确测定闪点的影响很大。试验时,需要将闪点仪器放在平稳的台面上。为尽可能地避免空气流动,最好用防护屏挡在仪器周围。在试验过程中,应避免在试验杯附近随意走动或呼吸,以防扰动油样蒸汽。测定值偏高。闭口杯法测定油品闪点时,由于测试条件相对密闭,影响略小,但仍需要在避风和较暗的工作台进行,避免气流和光线的影响。较暗的光线易于观察闪火,更有利于闪点的测定。
闪点的高低取决于油品本身的性质,也与大气压力有关,因此测定闪点是以标准大气压力作为基准压力的。
闪点测定值的高低与油面气压有关,气压低,油品易挥发,闪点测定值偏低;反之闪点测定值偏高。因此必须对闪点测试结果进行正确的压力修正。
当试样液面上的任何一点出现蓝色闪火时,立即记录温度计的温度读数,作为观察闪点值,同时记录大气压力,并修正到101.3kPa大气压下气压计精度 0.1kPa)作为闪点测定值。当试样首次闪火现象不明显,必须在试样升高2℃时继续点火证实。
仪器及温度计的校验
闪点测定仪器用至少每年应用有证标准样品(CRM)校验一次,所得结果与 CRM标定值之差必
须小于或等于R/V2(R指再现性 )。仪器的定期校验是准确测定润滑油闪点值的基本保证。在数据出现波动时,可用标准油对仪器进行全面核查。
此外,温度计、计量器具等都必须定期检定,并正确使用修正值。
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